Pestañas

lunes, 27 de enero de 2014

La cromatografía gaseosa (GC)


Una de las técnicas de análisis que se emplean en el análisis de Bienes Culturales es la cromatografía gaseosa. La cromatografía es una técnica de separación de moléculas en función de distintas propiedades como pueden ser su tamaño, carga... Esto quiere decir que (por ejemplo separándolas en función de su tamaño) se mete en el cromatógrafo una mezcla de compuestos y a la salida salen primero los más grandes y gradualmente van saliendo los de menor tamaño. La palabra 'cromatografía', ya era utilizada en el siglo XIX  y hacía referencia a la ciencia que se dedicaba al estudio de los colorantes empleados en pintura artística. El químico inglés Georges Field escribió un tratado sobre pinturas al que tituló "Chromatography". 


Un ejemplo curioso de esta técnica es su utilización para separar distintos tipos de clorofilas con la aparición de unas bandas coloreadas, cada una correspondiente a un compuesto:

Separación de clorofilas mediante cromatografía en papel
La característica común de todos los tipos de cromatografía es la existencia de una fase móvil y una fase estacionaria. La fase móvil es la que lleva a la muestra y la fase estacionaria es la que la retiene en función del criterio a elegir (tamaño, naturaleza polar/apolar, etc.). 

Como su propio nombre indica, las muestras que se introduzcan en el cromatógrafo deben estar en estado gaseoso. La fase móvil es un gas que se introduce por una columna muy fina llevando a la muestra y la fase estacionaria está pegada a las paredes de dicha columna. 

Columna en el interior de un cromatógrafo de gases

Muchos de los compuestos orgánicos son líquidos en su estado natural y no pueden calentarse hasta vaporizarse porque se podrían desnaturalizar y romper, y el análisis no serviría de nada. Para solventar este problema se recurre a las reacciones de derivatización. Estas reacciones consisten en formar otros compuestos, derivados de los anteriores, que sí sean volátiles y que puedan ser analizados sin problemas por esta técnica. Un ejemplo es el siguiente:


R-COOH + CH3OH --> RCOOCH3 + H20
ácido graso + metanol --> éster metílico + agua
 
El ácido graso (R-COOH), debido a su cabeza polar, no es una molécula volátil, pero al formar el éster metílico (R-COOCH3) eliminamos este inconveniente. 

El resultado de la analítica mediante cromatografía sale en un cromatograma, que es un gráfico que representa la respuesta del detector frente al tiempo de elución (el tiempo en el que tardan en salir los distintos tipos de compuestos).

Análisis por GC/MS de un retrato de hombre del Fayum, en el Museo de Bellas Artes de Boston

En el análisis de Bienes Culturales, la cromatografía gaseosa se usa para el análisis de compuestos orgánicos presentes en barnices, aglutinantes, etc


Aquí os dejo un artículo en el que usan ésta y otras técnicas analíticas para identificar los materiales filmógenos de dos retablos. Nuevamente hago hincapié en la complementariedad de las técnicas analíticas que se utilizan en los estudios. En este caso, el cromatógrafo de gases está acoplado a un espectrómetro de masas. De éste hablaré en otra entrada.

Retablo de la iglesia de San Mateo (Lucena, Córdoba, España)

Fuente de las imágenes e información:
J.M. Bueno Marco; Algo más sobre la palabra Cromatografía (Cromatografía y técnicas afines).



Nota: Como dije en la presentación, este blog lo hago con la intención de facilitar la comprensión de las técnicas científicas de análisis a restauradores. Si eres un estudiante de ciencias te recomiendo mirar en otros sitios más especializados porque esto se te quedará corto. Las explicaciones estarán destinadas para facilitar la comprensión a gente con una formación que no sea de ciencias.

lunes, 13 de enero de 2014

La espectroscopia IR

Comenzaré el nuevo año (feliz Año Nuevo, por cierto) hablando de la espectroscopia IR, una técnica que se usa mucho en Patrimonio Cultural en la identificación de materiales tan diversos como pigmentos, barnices, adhesivos, papeles, tintas, textiles, polímeros, cerámicas, pieles, etc. 

Esta técnica se basa en el hecho de que hay unas frecuencias (dentro del rango del IR) a las cuales las moléculas rotan y vibran y cada una de estas frecuencias está asociada a un tipo de enlace químico. Así, dependiendo de la frecuencia a la que vibre, podremos identificar un grupo alcohol, amino, carboxilo... Por tanto, lo que se mide con la espectroscopia IR es la absorción de radiación IR por una molécula en vibración. 

El proceso es el siguiente:

1) Se irradia una molécula concreta con una radiación IR concreta.

2) Esta molécula absorbe la energía de esa radiación.

3) Esto provocará que la molécula comience a vibrar de una forma determinada.

Hay dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de flexión. Las primeras se caracterizan por un cambio en la distancia entre los dos átomos que forman el enlace y las segundas por un cambio en el ángulo del enlace:

Distintos tipos de vibraciones en una molécula.
En este enlace podréis ver animaciones de los distintos tipos de vibración.

Al igual que como sucede con la DRX para moléculas inorgánicas cristalinas, el espectro de IR de una molécula es su huella dactilar. 

La espectroscopia IR también tiene su versión portátil:

Espectrómetro IR portatil.
 Os dejo aquí los resultados de un estudio que se hizo a diversas pinturas murales romanas. 

Comparación de los espectros IR de los análisis realizados al aglutinante de cera de abejas y jabón y a las muestras de las pinturas murales.

Los resultados de los análisis químicos realizados parecieron indicar que éstas no fueron realizadas al fresco, sino con una encáustica a base de cera de abejas y jabón, como la usada en los retratos romanos sobre tabla y lienzo.

Lucha entre gladiador y leona. Pintura mural del anfiteatro de Mérida. Encáustica de cera y jabón.


Fuente de las imágenes e información:

http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/IR.htm
http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_infrarroja
http://www.directindustry.es/prod/agilent-technologies-life-sciences-and-chemical/espectrometros-ft-ir-portatiles-32598-1098041.html



Nota: Como dije en la presentación, este blog lo hago con la intención de facilitar la comprensión de las técnicas científicas de análisis a restauradores. Si eres un estudiante de ciencias te recomiendo mirar en otros sitios más especializados porque esto se te quedará corto. Las explicaciones estarán destinadas para facilitar la comprensión a gente con una formación que no sea de ciencias.